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 使用電量法氧氣透過量測試儀時，需從樣品準備、設(shè)備操作、環(huán)境控制、安全防護、數(shù)據(jù)管理等關(guān)鍵環(huán)節(jié)嚴格把控，以確保測試結(jié)果的準確性、重復(fù)性和安全性。以下是具體注意事項：

一、樣品準備與安裝注意事項

1. 樣品尺寸與完整性

• 尺寸匹配：
  • 樣品直徑需≥測試腔密封圈內(nèi)徑（通常≥50mm），確保有效測試面積（如50 cm²）無遮擋；
  • 避免樣品邊緣存在毛刺、卷曲，否則可能導(dǎo)致密封不嚴或測試腔劃傷。
• 缺陷檢查：
  • 使用光學顯微鏡（≥100倍）或透光儀檢查樣品表面是否存在針孔、裂紋、褶皺等缺陷；
  • 對于高阻隔材料（如鋁箔復(fù)合膜），需特別關(guān)注熱封邊或涂層均勻性。
• 厚度一致性：
  • 使用千分尺測量樣品厚度，確保同一批次樣品厚度偏差≤5%，避免因厚度不均導(dǎo)致透過量計算誤差。

2. 樣品預(yù)處理

• 清潔處理：
  • 去除樣品表面的油污、指紋、灰塵等污染物（可用無塵布蘸取異丙醇擦拭）；
  • 避免使用含氯清潔劑，防止腐蝕金屬測試腔。
• 狀態(tài)調(diào)節(jié)：
  • 將樣品在測試溫濕度條件下（如23℃/50% RH）平衡至少4小時，消除應(yīng)力對阻隔性能的影響；
  • 對于含水材料（如水凝膠涂層膜），需提前浸泡至吸水飽和狀態(tài)。

3. 安裝與密封

• 密封圈選擇：
  • 根據(jù)樣品材質(zhì)選擇合適密封圈（如硅橡膠適用于-60℃~200℃，氟橡膠適用于耐化學腐蝕場景）；
  • 定期更換老化密封圈（建議每500次測試或3個月更換），避免泄漏導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏低。
• 安裝力度：
  • 使用扭矩扳手均勻擰緊測試腔螺栓（扭矩值參考設(shè)備說明書，如1.5~2.0 N·m）；
  • 避免過度擰緊導(dǎo)致樣品變形或密封圈破損。
• 泄漏檢查：

  • 安裝后進行氣密性測試（如充入0.1 MPa氮氣，保壓5分鐘，壓力降≤0.001 MPa為合格）；

  • 泄漏會導(dǎo)致氧氣從縫隙滲入，使測試結(jié)果虛高。

二、設(shè)備操作注意事項

1. 測試參數(shù)設(shè)置

• 標準選擇：
  • 根據(jù)產(chǎn)品類型選擇對應(yīng)標準（如ASTM D3985、ISO 15105-2、GB/T 19789），避免參數(shù)混淆導(dǎo)致結(jié)果不可比；
  • 例如，食品包裝常用ASTM D3985，藥品包裝需符合USP <671>。
• 溫濕度控制：
  • 測試溫度需與樣品實際使用環(huán)境一致（如冷鏈藥品選擇4℃，烘焙食品選擇38℃）；
  • 濕度對親水性材料（如尼龍、EVOH）影響顯著，需精確控制（如50% RH±2%）；
  • 避免溫度波動＞1℃/h，否則可能引發(fā)樣品熱脹冷縮導(dǎo)致密封失效。
• 氣體流量：
  • 上腔載氣（N?）流量建議設(shè)置為20~50 mL/min，確保氧氣被充分攜帶至傳感器；
  • 下腔混合氣（O?/N?）流量需穩(wěn)定（如100 mL/min），避免濃度波動影響電流信號。

2. 校準與驗證

• 標準膜校準：
  • 使用Mocon認證標準膜（如OTR=0.5 cm³/(m²·24h·0.1MPa)）進行校準，校準周期建議每3個月一次；
  • 校準前需將標準膜在測試條件下平衡2小時，消除溫度對透過量的影響。
• 空白測試：
  • 定期進行無樣品測試（僅安裝密封圈），驗證設(shè)備本底噪聲（電流波動應(yīng)＜0.01 pA）；
  • 若本底噪聲超標，需檢查傳感器連接或清潔測試腔。

3. 測試過程監(jiān)控

• 實時數(shù)據(jù)記錄：
  • 監(jiān)控電流、溫度、濕度等參數(shù)，繪制實時曲線（如電流-時間曲線）；
  • 正常測試中電流應(yīng)逐漸穩(wěn)定，若出現(xiàn)持續(xù)上升或波動＞5%，需立即停機檢查樣品或設(shè)備。
• 終止條件判斷：

  • 根據(jù)標準設(shè)置終止條件（如電流穩(wěn)定持續(xù)10分鐘或達到預(yù)設(shè)測試時間）；

  • 避免過早終止導(dǎo)致數(shù)據(jù)不準確，或過度測試浪費資源。

三、環(huán)境與安全注意事項

1. 實驗室環(huán)境要求

• 溫濕度控制：
  • 實驗室溫度建議保持在20℃~25℃，濕度≤60%，避免設(shè)備電子元件受潮或冷凝；
  • 若環(huán)境濕度過高，需配備除濕機或空調(diào)。
• 通風與防爆：
  • 測試高濃度氧氣（如＞25% O?）時，需在通風櫥內(nèi)操作，防止氧氣積聚引發(fā)爆炸風險；
  • 設(shè)備需符合ATEX防爆標準（如Ex d IIB T4），電控箱需遠離測試腔。
• 電磁干擾隔離：
  • 避免將設(shè)備靠近大型電機、變頻器等強電磁源，防止電流信號受干擾；
  • 建議使用屏蔽電纜連接傳感器與主機。

2. 氣體管理安全

• 氣瓶固定與標識：
  • 氧氣瓶需用專用支架固定，防止傾倒；
  • 氣瓶表面粘貼“高純氧氣”“易燃易爆”等警示標識，避免誤操作。
• 減壓閥與管路檢查：
  • 定期檢查減壓閥出口壓力（建議0.2~0.5 MPa），避免壓力過高損壞傳感器；
  • 使用不銹鋼或PTFE管路，避免橡膠管老化泄漏；
  • 每月用肥皂水檢查管路接頭是否漏氣。
• 氣體切換規(guī)范：

  • 更換氣體時需先關(guān)閉設(shè)備進氣閥，排空管路內(nèi)殘留氣體后再更換氣瓶；

  • 避免混入空氣（含21% O?）導(dǎo)致測試氣體濃度不純。

四、數(shù)據(jù)管理與維護注意事項

1. 數(shù)據(jù)記錄與追溯

• 原始數(shù)據(jù)保存：
  • 保存測試原始數(shù)據(jù)（包括電流、溫度、濕度、時間戳），避免僅記錄最終結(jié)果；
  • 建議使用設(shè)備自帶軟件自動生成PDF報告，并備份至云端或外部硬盤。
• 審計追蹤功能：
  • 若設(shè)備支持FDA 21 CFR Part 11，需啟用審計追蹤功能，記錄操作人員、參數(shù)修改時間等信息；
  • 定期檢查審計日志，確保數(shù)據(jù)不可篡改。

2. 設(shè)備維護與保養(yǎng)

• 日常清潔：
  • 每周用軟布擦拭測試腔內(nèi)壁，避免灰塵積累影響傳感器靈敏度；
  • 每月用酒精棉清潔密封圈，防止老化開裂導(dǎo)致泄漏。
• 耗材更換周期：
  • 密封圈：每500次測試或3個月更換；
  • 干燥劑：每3個月更換（或根據(jù)顏色指示劑變色情況）；
  • 電化學傳感器：根據(jù)使用壽命（通常2~3年）或輸出衰減（如電流下降＞20%）更換。
• 故障處理：

  • 若設(shè)備報警“傳感器故障”，需立即停機并聯(lián)系廠家維修，避免強行測試損壞設(shè)備；

  • 常見故障代碼（如E-01表示氣路堵塞，E-02表示溫度超限）需記錄并分析原因。

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